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          銀礦石測定方法

          文章出處:網責任編輯:作者:人氣:-發表時間:2016-09-02 20:16:00【

           流動注射-火焰直接測定痕量銀

              一、方法提要

              試樣經HCl、HNO3分解,在HCl(2+98)-5g/L硫脲介質中,用流動注射-FAAS法直接測定水相中的Ag。一般化探試樣中共存元素不干擾測定,但含Ag量低的試樣有背景吸收,用氘燈校正。本法適用于化探試樣w(Ag)/10-6=0.03-100的測定。

              二、試劑配制

              銀標準溶液:移取計算量的按(石墨爐法直接測定痕量銀(1)的方法)配制的Ag標準溶液,用王水(1+4)逐級稀釋配制成5.0µg/mL Ag及1.0µg/mL Ag標準溶液。

              三、儀器及工作條件

              GFU-202型原子吸收光譜儀;LZ1000型多功能流動注射儀。銀空心陰極燈;燈電流1.4mA;波長328.1nm;光譜通帶0.2nm;炮燃燒器高度4mm;空氣流量為6L/min;乙炔流量為1L/min。

              四、分析步驟

              稱取2g(精確至0.0001g)試樣于100mL燒杯中,用少量水潤濕,加入15mL HCl,低溫加熱約10min,加入5mL HNO3,繼續加熱至試樣溶解并蒸至近干,稍冷,加入2mL HCl(1+5),加熱溶解鹽類。取下,趁熱加入0.5mL 50g/L動物膠溶液,攪拌。冷卻后加入1mL 50g/L硫脲溶液,將試液移入10mL比色管中,用水稀釋至刻度,混勻。靜置澄清。按擬定的儀器工作條件,連接流動注射裝置,以水調零。將試液注入空氣-乙炔火焰中,測定Ag的吸光度,用氘燈校正背景。同時作空白試驗。

              工作曲線的繪制:分別移取含0、0.5、1.0、2.0、及0、5.0、10.0、20.0µg Ag標準溶液于兩組10mL 比色管中,用5g/L硫脲-HCl(2+98)溶液稀釋至刻度,混勻。標準系列與試樣溶液同批測定。以Ag的質量濃度為橫座標,相應吸光度為縱座標,繪制工作曲線。

              五、分析結果的計算

              按通則中式

                  (ρB2-ρB1)×Vs

          wB/10-6=--------------

                                                       ms           計算試樣中Ag的含量。

              六、注意事項

          (1) 本法采用大量稱樣,小體積測定來提高靈敏度,試樣溶液只有采用流動注射法測定,才能防止燃燒器的堵塞。(2)在試樣中,殘渣體積對結果造成影響。當采用標準溶液做工作曲線水,應對殘渣體積進行測量,以校正分析結果。其具體方法為:試樣溶解蒸干后,加入2.0mL王水,溫熱,移入10mL比色管中,用滴定管加水稀釋至刻度,從滴定加水的體積可算出,10mL比色管中殘渣所占的體積。對于大批試樣分析,可采用一地區的標樣工作曲線,以補償體積的影響。 

           

           

           

          二安替比林甲烷-甲基異丁基甲酮萃取火焰法測定痕量銀

              一、方法提要

              試樣經HCl、HNO3分解,在HCl(1+11)介質中,Ag的溴絡合物與二安替比林甲烷形成無色的三元絡合物,被甲基異丁基甲酮(MIBK)萃取。用FAAS法測定有機物中Ag的吸光度。Fe3+干擾測定,加入抗壞血酸還原可消除。本法適用于化探試樣中ω(Ag)/10-6=0.02-5的測定。

              二、試劑配制

              銀標準貯布存溶液:稱取0.1000g高純銀于燒杯中,加入10mL HNO3(1+1),低溫加熱溶解并蒸干,加入3mL HCl再蒸干,以驅除HNO3。加幾滴水潤濕,加入400mL HCl(優級純),加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含100µg/mL Ag。

              銀標準溶液:移取計算時的銀標準貯存溶液,用HCl+(1+4)逐級稀釋配制成1.0µg/mL H2SO4(2+98)助溶。

              三、儀器及工作條件

              WFX-1B型原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈;燈電流1.5mA;波長328.1nm;光譜通帶0.2nm;燃燒器高度12mm;空氣流量6L/min;乙炔流量1L/min。

              四、分析步驟

              稱取1g(精確至0.0001g)試樣于500mL燒杯中,用少量水潤濕,加入15mL HCl,低溫加熱10-15min,稍冷,加入5mL HNO3,稍續加熱至試樣分解并蒸至濕鹽狀。加入3mL HCl,再蒸至濕鹽狀,加入5mL HCl(1+11),加熱溶解鹽類,冷卻后用相同濃度的HCl稀釋至20mL,混勻。靜置澄清。取10.0mL 清液于25mL比色管中,加入1mL200g/L抗壞血酸溶液、1mL250g/L KBr溶液,混勻。待Fe3+的黃色消失后,加入1mL二安替比林甲烷溶液,混勻。加入3.0mL MIBK,振蕩1min,靜置分層。按似定的儀器工作條件,用MIBK調零,將有機相吸入空氣-乙炔火焰中,測定Ag的吸光磨洋工。同時作空白試驗。

              工作曲線的繪制:分別移取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg Ag標準溶液于一組50mL容量瓶中,用HCl(1+11)稀釋至刻度,混勻。分取10.0mL此溶液于25mL比色管中,加入1mL 200g/L抗壞血酸溶液,以下操作同試樣分析。以Ag的質量濃度為橫座標,相應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線。

              五、分析結果計算

              按通則中式計算

             (ρB2-ρB1)×V2×Vs

          wB/10-6=-------------------

                                                   ms×V1               計算試樣中Ag的含量。

              六、注意事項

              (1)NO3-Ag的測定有干擾,試樣經王水分解,需用HCl趕HNO3。(2)對于含Fe高的試樣,可適當增加抗壞血酸的用量。

          粉末壓片法測定巖石等試樣中的物和銀

              一、方法提要

              粉末壓片制樣。用人工合成樣作標準化試樣,校正儀器漂移。以兩點法扣背景,銠靶康普頓散射峰作內標,校正基體效應。以系列標準試樣進行回歸分析,繪制工作曲線。方法適用于巖石、土壤、水系沉積物試樣中Rb和Sr的測定,檢出限(wB/10-6)分別為2和0.5。

              二、標準試樣的制備

              人工合成標準化試樣:分別稱取0.2g(精確至0.0001g )光譜純V2O5、CuO、 K2Cr2O7、Co203、NiO、ZnO、SrCO3、RbCl、Y2O3、ZrO2、Nb2O5、BaCO3、La2O3、PbO、SnO2于研缽中混勻,以低壓聚乙烯粉襯墊和鑲邊,壓制成片。

              標淮試樣:選用I級或Ⅱ級標準試樣。

              三、儀器及工作條件

              日本理學3080E-Ⅲ型X射線熒光光譜儀。端窗銠靶,電壓50kV,電流50mA, LiF220晶體,閃爍計數器,粗準直狹縫,窗寬70-350,真空光路,其余測量條件列于表中。

          表中  Rb和Sr的測量條件

           

          分析線

          2θ角

          測量時間,s

          譜峰

          背景1

          背景2

          譜峰

          背景1

          背景2

          RhKα

          26.17

           

           

          20

           

           

          RbKα

          37.96

          36.80

          41.70

          20

          10

          4

          SrKα

          35.83

          35.10

          36.80

          20

          10

          4

              四、分析步驟

              稱取2g(精確至0.01g)試樣,倒入帶有外套的內徑為30mm的鋼模中,手壓成型后取出外套,用2.5-3g低壓聚乙烯粉墊底和鑲邊在油壓機上保持98MPa壓力6s,制成Ф34mm的圓片,放入干燥器內,待測。

              先測定標準化試樣。然后將樣片編號,按順序放入ASC-24自動試樣更換器中,連機調出定量分析程序后,按指定的頁號和儀器工作條件測量標準試樣,由計算機自動扣除背景。校正儀器漂移,回歸,作基體效應校正,將測得的參數存儲在磁盤中,再測定試樣,由計算機打印出Rb和Sr的含量。

              工作曲線的繪制:選用18個能復蓋未知試樣含量范圍的Ⅰ級或Ⅱ級標試樣,同試樣分析步驟壓片,按定量分析程序先測定標準化試樣,以S方式再測標準試樣。利用DATAFLEX-151B軟件程序自動扣除背景,校正儀器漂移,進行回歸分析。以散射內標法正基體效應?;貧w所獲Rb、Sr工作曲線的截距和斜率值存入內存和數據磁盤,作測定未知樣用。

           

           

           

           

          碘化鉀-甲基異丁基甲酮萃取火焰法測定痕量銀

              一、方法提要

              試樣經HCl、HNO3分解,在氨性介質中,用甲基異丁基甲酮(MIBK)萃取Ag的碘絡合物。于波長328.1nm處,用FAAS法測定有機相中Ag的吸光度。在EDTA存在下,多種共存離子不干擾Ag的測定。本法適用于化探試樣中ω(Ag)/10-6=0.05-10的測定。

              二、試劑配制

              銀標準溶液:移取計算量的按(石墨法直接測定痕量銀)的方法配制的Ag標準貯存溶液,用HNO3(1+99)逐級稀釋配制成1.0µg/mL Ag的標準溶液。

              三、儀器及工作條件

              WFX-1D型原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈;燈電流2mA;波長328.1nm;光譜通帶0.2nm;燃燒器高度6mm;空氣流量6.5L/min;乙炔流量0.8L/min。

              四、分析步驟

              稱取0.1-0.5g(精確至0.0001g)試樣于50mL燒杯中,用少量水潤濕,加入10mL HCl,低溫加熱分解約10min,加入3-5mL HNO3,繼續加至試樣分解并蒸至0.5-1mL,取下,加入2.5-4mL 200g/L EDTA二鈉鹽溶液、4-5mL氨水,混勻,溫熱片刻,取下。冷卻后移入2.5-4mL 200g/L EDTA二鈉鹽溶液、4-5mL氨水,混勻,溫熱片刻,取下。冷卻后移入25mL比色管中,用水稀釋至約18mL,混勻。加入1mL200g/L KI溶液,混勻,加入5.0mLMIBK,用水稀釋至刻度,振蕩1min,靜置分層。按擬定的儀器工作條件,用MIBK調零,以FAAS法測定有機相中Ag的吸光度。同時作空白試驗。

              工作曲線的繪制:分別移取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg Ag的標準溶液于一組25mL比色管中,加入2.5mL 200g/L EDTA二鈉鹽溶液、4mL氨水,用水稀釋至約18mL,以下操作同試樣分析。以Ag的質量濃度為橫座標,相應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線。

              五、分析結果的計算

              按通則中式

              (ρB2-ρB1)×Vs

          wB/10-6=---------------

                                                      ms              計算試樣中Ag的含量。

              六、注意事項

              (1)EDTA二鈉鹽溶液的用量在2.5-7mL范圍內對Ag的測定無影響,一般試樣加入2.5mL,當Cu、Pb、Zn含量高時,可適當增加。(2)方法采用在氨性介質中萃取Ag,為保證試液有足夠的氨濃度,試樣分解后殘留在酸不宜過多。(3)有機相吸入的速度應調節至約1mL/min,并隨時注意火焰的穩定性。(4)控制試劑空白,注意清洗儀器和玻璃器皿,以防玷污。(5)Ag的萃取溶液也可用GFAAS法測定。

           

           

          水合聯氨還原薄膜樣片法測定礦石中的銀

              一、方法的要

              Yaa su x HCl、HF、HClO4HNO3分解,制成氨水-EDTA溶液。分取清液,加Au作載體,以水合聯氨還原Ag、Au成元素狀打印,沉積于微孔濾膜上。以Au為內司法,按設定程序測量,計算機自動處理數據,打印分析結果。用系列銀標準溶液同試樣還原條件制備濾膜樣片測量,回歸,擬合工作曲線。方法適用于銀礦、銅礦、鉛鋅礦等中w(Ag)/10-2=0.000X-0.X的測定。

              二、設備和試劑配制

              M-50型玻璃過濾(上海玻璃廠產)

              0.45µm微孔濾膜(上海第十制藥廠產)

              玻璃水泵

              銀標準溶液:稱取0.2000g高純Ag處于小燒杯中,以10mL HNO31+1)溶解后,加入40mL氨水(1+1),轉入200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液含1mg/mL Ag。吸取上述貯存溶液,以氨水(1+9)逐級稀釋,制成含100µg/mL和10µg/mL Ag的標準溶液。

              金標準溶液:稱取0.25g(精確至0.0001g)光譜純Au粉于小燒杯中,以20mL王水溶解(加幾滴飽和NaCl溶液),轉入500mL容量瓶中,以水稀至刻度,混勻。此溶液含500µg/mL Au。

              氨水-EDTA溶液:稱取20g乙二胺四乙酸二鈉鹽于500mL燒杯中,以50mL氨水和450mL水溶解,攪勻。

              三、儀器及工作條件

              PHILPS PW1400型X射線熒光光譜儀。鎢靶,電壓5kV,電流40mA。LiF200晶體,FS探測器,細準直器,真空光路。其余測量參數見下表。

              四、分析步驟

              稱取1g(精確至0.0001g)試樣于100mL聚四氟乙烯燒杯中,以水潤濕,加10mL HCl、5mL HF、1.5mL HClO4,低溫加熱溶解20min左右,加入4mL HNO3,繼續低溫加熱至近干,加入6-8滴HCl使干渣溶解,用氨水-EDTA溶液轉入50mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。靜置,取25mL清液于50mL燒杯中,準確加入1mL Au標準溶液,在攪拌下加入1mL水合聯氨N2H4.H2O(1+1)。15min后,將溶液抽濾到Φ50mm的微孔濾膜上。將濾膜取下,粘貼于外徑50mm、徑40mm、厚1mm的鋁環上,自然晾干,噴灑一層5g/L聚乙烯醇溶液,晾干。調用設定程序,按儀器工作條件測量,輸入稀釋因子。計算機自動處理數據,打印出Ag的含量。

          表中  測量Ag的參數

           

          分析線

          過濾片

          2θ角

          測量時間,s

          譜峰

          背景

          譜峰

          背景

          AgKα

          No

          16.01

          15.50

          50

          40

          AuKα

          Y

          36.96

          36.50

          50

          20

              工作曲線的繪制:分別準確吸取含10、20、40、60、80、100、150、200、250、300、350、400、450、500µg Ag的標準溶液于50mL燒杯中,用氨水(1+9)補至20mL,準確加入1mL Au標準溶液,以下同試樣分析步驟的制片。匯編道參數、測量數、連機程序,測量。計算機自動扣除背景,獲得AgKα對AuLα的強度比值,借迪·揚數學模型進行含量-強芳比回歸分析,所得Ag校正曲線的截距和斜率值存入內存和數據磁盤中,作測定未知道樣用。

              五、注意事項

              (1)在本法還原條件下,存在1mL HNO3、1mL HClO41.5g EDTA及100mg Cu、Pb、Zn和1mg Cd對測定結果無影響。試樣分解后溶液不要蒸得太干,以利浸取,亦不需其他分離手段;(2)用鎢靶激發時,相當于500µg Au的Lα線具有足夠強度,作為測Ag的內標,無譜線干擾,測量精度高。在銀礦石中一般含Au甚微,其強度值可忽略不計。對個別w(Au)/10-620的試樣,應按Au強度值的比例對Ag的結果進行校正;(3)測量時,用X射線照射樣片的膜面(即白色濾膜面)較樣面(即Ag和Au的沉積面)更佳,一則背景稍低,二則防止沉積物粉末掉入試樣室;(4)還原抽濾只需一套水泵和過濾器。抽濾一份溶液后,稍用水吹洗過濾器貯水瓶即可,不致污染下一樣片;(5)對硫化物含量高的試樣,可預先置馬弗爐中逐漸升溫至650℃灼燒1h后再以酸分解。

          二苯基硫脲-乙酸丁酯萃取火焰法測定痕量銀

              一、方法提要

              試樣經HNO3、H2SO4分解,在HCl(1+9)介質中,用乙酸丁酯萃取Ag與二苯基硫脲的絡合物。于波長328.1nm處,用FAAS法測定有機相中Ag的吸光度。經萃取分離后,共存元素不干擾。本法適用于化探試樣中ω(Ag)/10-6=0.02-5的測定。

              二、試劑配制

              銀標準貯存溶液:稱取0.3937g優級純AgNO350mL燒杯中,用水溶解,移入250mL容量瓶中,加入20mL HNO3,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液含1000µg/mL Ag。

              銀標準溶液:移取計算量的銀標準貯存溶溶液,用水逐級稀釋配制成1.0µg/mL Ag的標準溶液。

             三、儀器及工作條件

             WFD-Y2型原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈;燈電流4-6mA;波長328.1nm狹縫0.1mm;燃燒器高度8mm;空氣流量6L/min;乙炔流量0.5L/min。

             四、分析步驟

             稱取0.5-1g(精確至0.0001g)試樣于50mL燒杯中,用少量潤濕,加入15mL HNO3+H2SO4(8+2)混合酸,加熱分解并蒸至冒盡H2SO4煙。取下冷卻,加入5mL HCl(1+1),微熱溶解可溶性鹽類,取下,試液冷卻后移入25mL比色管中,用水稀釋至刻度。加入2.5mL 2g/L二苯基硫脲的乙配丁酯溶液,振蕩1min,靜置分層。按擬定的儀器條件,用2g/L二苯基硫脲-乙酸丁酯溶液調零,測定Ag的吸光度。同時作空白試驗。

             工作曲線的繪制:分別移取含0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00µg Ag的標準溶液于一組25mL比色管中,加入5mL HCl(1+1),用水稀釋至刻度,以下操作同試樣分析。以Ag的質量濃度為橫座標,相應的吸光度為縱座標,給制工作曲線。

             五、分析結果計算

             按通則中式

              (ρB2-ρB1)×Vs

          wB/10-6=---------------

                                                    ms                   計算試樣中Ag的含量。

             六、注意事項

             (1)試樣中含有機物時,可在H2SO4冒煙時滴加HNO3除去。(2)Cu與二苯基硫脲生成白色沉淀物,干擾Ag測定;Zn量高時產生正干擾。一般化探樣中Cu、Zn含量低,基本上不干擾Ag的測定。操作中要防止Cu、Zn等雜質引入。(3)有機相吸入速度應調節至約1mL/min,并隨時注意火焰的穩定性。

          硫脲介質火焰法測定銀

              一、方法提要

              試樣用HCl、HNO3、HF、HClO4分解,制成含2g/L的硫脲溶液。將試液吸入氣-乙炔火焰中,以空心陰極作光源,于AAS儀波長328.1nm處測定Ag的吸光度。多種共存離子不干擾Ag的測定。當Cu量大于200mg時,與硫脲形成沉淀而影響測定;當Ag含量低、取樣量較大時,有背景干擾。本法適用于巖石、礦物中w(Ag)/10-6=1-500(儀器有背景校正裝置)及w(Ag)/10-6=5-500(儀器無背景校正裝置)的測定。

              二、試劑配制

              銀標準貯存溶液:稱取1.0000g高純金屬Ag于燒杯中,加入50mL HNO3(1+1),加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含1000µg/mL Ag。

          銀標準溶液:移取50.0mL Ag標準貯存溶液于500mL容量瓶中,用HNO31+99)稀釋至刻度,混勻。此溶液含100µg/mL Ag。

              三、儀器及工作條件

              WFX-1C型原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈;燈電流1.5mA;波長328.1nm;狹縫0.1mm;燃燒器高度6mm;空氣流量5L/min;乙炔流量1L/min。

              四、分析步驟

              稱取0.2-1g(精確至0.0001g)產于聚四氟乙烯燒杯中,用少量水潤濕,加入15mLK HCl、5mL HNO3、10mL HF,混勻,低溫加熱分解并蒸發近干,加入1mL HClO4,繼續加熱至冒盡HClO4煙,取下稍冷,加入2.5mL 20g/L硫脲溶液及少量水,加熱溶角鹽類,試液冷卻后移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。調整AAS儀至擬定的工作條件,用水調零,將試液吸入空氣-乙炔火焰,測定Ag的吸光度。同批隨帶空白試驗。

              工作曲線的繪制:分別移取計算量的Ag標準溶液于二組100mL容量瓶中,加入10mL 20g/L硫脲溶液,用水稀釋至刻度,混勻。標準系列中Ag的質量濃度分別為0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00µg/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg/mL。與試樣溶液同批測定,分別以Ag的質量濃度為橫座標,相應的吸光度為縱座標,繪工作曲線。

              五、分析結果的計算

              按通則中式

                 (ρB2-ρB1)×Vs

          wB/10-6=------------------

                                                       ms      計算試樣中Ag的含量。

              六、注意事項

              (1)對于易溶試樣可以采用HCl、HNO3于燒杯中分解,含炭、硫高的試樣用HClO4加熱冒煙除去。(2)當Ag、Cu含量高時,需適當加大硫脲濃度,但硫濃度不宜太大,否則容易堵塞燃燒器縫而影響測定的準確度和精密度。

          三苯膦-甲基異丁基甲酮萃取火焰法測定痕量銀

              一、方法提要

              試樣經HCl、HNO3分解,在HCl(1+9)或王水(1+9)介質中,用甲基異丁基甲酮(MIBK)萃取Ag與三苯膦的絡合物,將有機相吸入空氣-乙炔火焰中,于波長328.1nm處,用FAAS法測定Ag的吸光度。經萃取分離后,共存元素不干擾。本法適用于化探試樣中ω(Ag)/10-6=0.02-5的測定。

              二、試劑配制

              銀標準溶液:移取計算量的按(石墨爐法直接測定痕量銀)的方法配制的Ag標準貯存溶液,用HNO3(1+99)逐級稀釋配制成含1.0µg/mL Ag的標準溶液。

              三、儀器及工作條件

              WFX-1B型原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈;燈電流4mA;波長328.1nm;狹縫0.1mm;燃燒器高度7mm;空氣流量7.0L/min;乙炔流量0.8L/min。

              四、分析步驟

              稱取1g(精確至0.0001g)試樣于50mL燒杯中,用少量水潤濕,加入17mL HCl,低溫加熱分解約10min,加入5mL HNO3,繼續加熱至試樣分解并蒸至濕鹽狀,加入5mL HCl(1+9),煮沸溶解鹽類。試液冷卻后移入25mL比色管中,用HCl(1+9)稀釋至20mL,混勻。加入5.0mL10g/L三苯膦-MIBK溶液,振蕩3min,靜置分層。按擬定的儀器工作條件,用MIBK調零,將有機相吸入空氣-乙炔火焰中,測定Ag的吸光度。同時作空白試驗。

              工作曲線的繪制:分別移取含0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00µg Ag的標準溶液于一組25mL比色管中,用HCl(1+9)稀釋至20mL,加入5.0mL 10g/L三苯膦-MIBK溶液,以下操作同試樣分析。以Ag的質量濃度為橫座標,相應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線。

              五、分析結果的計算

              按通則中式

                 (ρB2-ρB1)×Vs

          wB/10-6=---------------

                                                      ms           計算試樣中Ag的含量。

              六、注意事項

              (1)可采用比色管分解試樣,具體操作為:稱取0.5000g試樣于25mL比色管中,加2.5mL王水(1+1),在沸水浴中加熱1h,取下冷卻后用水稀釋至10mL,加入2.5mL 10g/L三苯膦-MIBK溶液,振蕩3min,加2滴乙醇烯燒杯中分解。(3)有機相吸入速度應調節至約1mL/min,并隨時注意火焰的穩定性。

          鹽酸介質火焰法測定銀

              一、方法提要

              試樣用HCl、HNO3分解,于HCl(1+3)介質中,用空氣-乙炔火焰AAS法測定Ag的吸光度。多種共存元素不干擾測定。當Ag含量低,取樣量較大時,有背景干擾。本法適用于巖石、礦物中w(Ag)/10-6=1-500(儀器有背景校正裝置)及w(Ag)/10-6=5-500(儀器無背景校正裝置)的測定。

              二、試劑配制

              銀標準貯存溶液:參照YD2.3.1-91配制成1000µg/mL Ag的標準貯存溶液。

              銀標準溶液:移取50.0mL銀標準貯存溶液于500mL容量瓶中,用HNO31+99)稀釋至刻度,混勻。此溶液含100µg/mL Ag。

              三、儀器及工作條件

              日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈;燈電流7.5mA;波長328.1nm;光譜通帶1.3nm;燃燒器高度7.5mm;空氣流量10L/min;乙炔流量2.3L/min。

              四、分析步驟

              稱取0.2-1g(精確至0.0001g)試樣于燒杯中,用少量水潤濕,加入15-20mL HCl,低溫加熱約10min, 加入5mL HNO3,繼續加熱至試樣分解并蒸發至近干,取下稍冷卻,加入12.5mLHCl及少量水,加熱溶解鹽類,冷卻后移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。靜置澄清。調整AAS儀至擬定的工作條件,將試液吸入空氣-乙炔火焰中,測定Ag的吸光度。同批隨帶空白試驗。

              工作曲線的繪制:發別移取計算量的Ag標準溶液于二組100mL容量瓶中,加入25mL HCl,用水稀釋至刻度,混勻。標準系列中Ag的質量濃度分別為0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00µg/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg/mL。與試樣溶液同批測定,分別以Ag的質量濃度為橫座標,相應的吸光度為縱座標,繪制 工作曲線。

              五、分析結果的計算

              按通則中式

               M×Vs×10-4

          wB/10-2=-----------------

                                                   ms×V1      計算試樣中Ag的含量。

              六、注意事項

          (1) 對含碳、大草原較高的試樣,加入HClO4加熱冒煙除去;含Si高及難溶度樣采用HCl、含Ag高的試樣應適當提高酸度或減小稱樣量。

          石墨爐法直接測定痕量銀(Ⅰ)

              一、方法提要

              試樣經HCl、HNO3、HF分解,在HCl(2+98)介質中,用硫脲及(NH4)2HPO4為基體改進劑,于波長328.1nm處,用GFAAS法直接測定試液中Ag的吸光度,一般常見元素不干擾。方法適用于化探試樣中ω(Ag)10-6=0.01-4的測定。

              二、試劑配制

              銀標準貯存溶液:稱取0.1000g高純銀,用少量HNO3溶解。加氨水至有氨味,再過量40mL,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。轉入塑料瓶中保存。此溶液含100µg/mL Ag。

          銀標準溶液:稱取銀標準貯存溶液,用王水(1+4)逐級稀釋配制成含0.1µg/mL Ag的標準溶液。

              三、儀器及工作條件

              PE-Z3030原子吸收光譜議。銀空心陰極燈;燈電流6mA;波長328.1nm;光譜通帶0.7nm。石墨爐工作條件見下表。

          表中  石墨爐工作條件

          程序

          條件

          干燥

          灰化

          原子化

          凈化

          溫度,℃

          100

          120

          700

          1600

          2200

          時間*,s

          5/15

          5/10

          10/20

          0/5

          1/3

          氬氣流量,mL/min

          300

          300

          300

          0

          300

              *時間:升溫時間/保持時間
              四、分析步驟
              稱取0.2g(精確)至0.0001g試樣于聚四氟已烯燒杯中,用少量水潤濕,加入10mL王水(1+1)、5mL HF,低溫加熱至試樣完全分解并蒸至近干,加入2mL HNO3,蒸至近趕HF,再重復一次。加入2mL HCl(1+3),加熱溶解鹽類,加入1mL 50g/L(NH4)2HPO4溶液,用10g/L硫脲溶液將試液移入25mL比色管中,并稀釋至刻度,混勻。按選定的儀器工作條件,吸取20µL試液于石墨爐中用塞曼效應校正背景,峰面積測量Ag的吸光度。同時作空白試驗。
              工作曲線的繪制:分別移取含0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20µg Ag標準溶液于一組25mL比色管中,加入2mL HCl(1+3)、1mL 50g/L(NH4)2HPO4溶液,以下操作同試樣分析步驟。以Ag的質量濃度為橫座標,相應的吸光度A為縱座標,繪制工作曲線。
              五、分析結果的計算
              按通則中式

                (ρB2-ρB1)×Vs

          wB/10-6=------------------

                                                       ms          計算試樣中Ag的含量。
              六、注意事項
              1)對于易溶試樣,可以采用王水在燒杯中溶解。(2)要特別注意防止儀器及器皿的污染。(3)制備好的試樣溶液至少可放置2-3d,Fe高時會氧化硫脲生成沉淀,使Ag的結果偏低,因此試液制備后應立即進行測定。

           

          石墨爐法直接測定痕量銀(Ⅱ)

              一、方法提要

              試樣經HNO3、HF分解,在HNO31+99)介質中,用Ir作基體改進劑,于波長328.1nm處,用GFAAS法直接測定試液中Ag的吸光度。共存元素基本上不干擾。本法適用于化探試樣中ω(Ag)/10-6=0.01-1的測定。

              二、試劑配制

              銀標準貯存溶液:稱取0.1000g高純銀于燒杯中,加入10mL HNO3(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后將溶液移到100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含100µg/mL Ag。

              銀標準溶液:移取計算量的銀標準貯存溶液,用HNO31+99)稀釋配制成含0.25µg/mL Ag的標準溶液。

              銥溶液:用高純(NH42IrCl6配制成含1.5mg/mL Ir的HNO3(1+99)溶液。

              三、儀器及工作條件

              日立170-70型原子吸收光譜議。銀空心陰極燈;燈電流10mA;波長328.1nm;光譜通帶1nm;石墨杯原子化器。石墨爐工作條件見下表。

          表中 石墨爐工作條件

           

          程序

          條件

          干燥

          灰化

          原子化

          凈化

          溫度,℃

          100

          700

          2400

          2500

          時間,s

          45

          30

          5

          3

          氬氣流量,mL/min

          300

          300

          0

          300

              四、分析步驟

              稱取0.1-1g(精確至0.0001g)試樣于聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤濕,加入5mLHNO3、10mL HF,低溫加熱分解并蒸干(含Si高的試樣可重復處理一次),取下,加入1mL HNO3(1+3)及少量水,加熱溶解鹽類。試液冷卻后,移入25mL比色管中,用水稀釋至刻度,混勻。靜置澄清。于擬定的儀器工作件下,吸取20µL清液于石墨爐中,隨即取20µL銥溶液,用氘燈校正背景,峰值測定Ag的吸光度。同時作空白試驗。

              工作曲線的繪制:分別移取含0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50µg Ag的標準溶液于一組25mL容量瓶中,加1mL HNO3(1+3),用水稀釋至刻度,混勻。同試樣溶液進行測定,繪制工作曲線。

              五、分析結果的計算

              按通則中式

                 (ρB2-ρB1)×Vs

          wB/10-6=---------------

                                                       ms          計算試樣中Ag的含量。

              六、注意事項

              (1)在HNO31+99)介質中,Ag的測定結果穩定,高至10%(V/V)HNO3,10%(V/V)HCl,對Ag的測定沒有影響。(2)在原化后的凈化階段,若出現一個小的吸收峰,由于不與Ag峰重疊,對Ag的測定無影響。(3)注意防止儀器和器皿的玷污。

          二苯基硫脲-乙酸丁酯萃取石墨爐法測定痕量銀

              一、方法提要

              試樣經HNO3、HF分解,在HNO31+99)介質中,用Ir作基體改進劑,于波長328.1nm處,用GFAAS法直接測定試液中Ag的吸光度。共存元素基本上不干擾。本法適用于化探試樣中ω(Ag)/10-6=0.01-1的測定。

              二、試劑配制

              銀標準貯存溶液:稱取0.1000g高純銀于燒杯中,加入10mL HNO3(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后將溶液移到100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含100µg/mL Ag。

              銀標準溶液:移取計算量的銀標準貯存溶液,用HNO31+99)稀釋配制成含0.25µg/mL Ag的標準溶液。

          銥溶液:用高純(NH42IrCl6配制成含1.5mg/mL Ir的HNO3(1+99)溶液。

              三、儀器及工作條件

              日立170-70型原子吸收光譜議。銀空心陰極燈;燈電流10mA;波長328.1nm;光譜通帶1nm;石墨杯原子化器。石墨爐工作條件見下表。

          表中 石墨爐工作條件

           

          程序

          條件

          干燥

          灰化

          原子化

          凈化

          溫度,℃

          100

          700

          2400

          2500

          時間,s

          45

          30

          5

          3

          氬氣流量,mL/min

          300

          300

          0

          300

           

              四、分析步驟

              稱取0.1-1g(精確至0.0001g)試樣于聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤濕,加入5mLHNO3、10mL HF,低溫加熱分解并蒸干(含Si高的試樣可重復處理一次),取下,加入1mL HNO3(1+3)及少量水,加熱溶解鹽類。試液冷卻后,移入25mL比色管中,用水稀釋至刻度,混勻。靜置澄清。于擬定的儀器工作件下,吸取20µL清液于石墨爐中,隨即取20µL銥溶液,用氘燈校正背景,峰值測定Ag的吸光度。同時作空白試驗。

              工作曲線的繪制:分別移取含0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50µg Ag的標準溶液于一組25mL容量瓶中,加1mL HNO3(1+3),用水稀釋至刻度,混勻。同試樣溶液進行測定,繪制工作曲線。

              五、分析結果的計算

              按通則中式

                     (ρB2-ρB1)×Vs

          wB/10-6=---------------------

                                                         ms           計算試樣中Ag的含量。

              六、注意事項

              (1)在HNO31+99)介質中,Ag的測定結果穩定,高至10%(V/V)HNO3,10%(V/V)HCl,對Ag的測定沒有影響。(2)在原化后的凈化階段,若出現一個小的吸收峰,由于不與Ag峰重疊,對Ag的測定無影響。(3)注意防止儀器和器皿的玷污。

          水平極撒樣法測定銀和鋅

              一、方法提要

              以SiO2、石墨粉、NaF為緩沖劑,Ge為內標元素,在二米光柵攝譜儀上攝譜,測定Ag和Zn,檢出限Ag0.02×10-6、Zn10×10-6。測定范圍為w(Ag)/10-6=0.03~5,w(Zn)/10-6=10~1000。

              二、標準試樣的制備

              人工標準基體組成(%):天然高純SiO270,Al2O315,Fe2O35,CaCO32,MgO2,K2SO4O3,Na2SO43。在基體中加入光譜純Ag2O和ZnO,先配制含Ag100×10-6,Zn1000×10-6的主標準,再用基體稀釋成一套標準系列的試樣。使w(Ag)/10-6=10、5、0.2、0.1、0.05、0.02,w(Zn)/10-6=1000、500、200、100、50、20、10、5、2。

              三、儀器及工作條件

              儀器:PGS-2型二米光柵攝譜儀。光柵刻線1302條/mm,光柵轉角11.25°,狹縫寬7µ,中間光欄9×15mm。

              激發光源:WPF-11型交流電弧發生器(經改裝),電壓220V,電流25A,預燃5s,曝光15s。

              水平電極攝譜條件:水平電極距離5mm,水平電極中心線與中間光欄中心線的影像距離為12mm。抽風U形管傾斜30°,水柱差為10mm。

              緩沖劑:天燃SiO2+石墨粉+NaF+GeO2=100+100+10+0.05,充分研磨混勻,Ge作為內標元素。

              相板及暗室處理:天津紫外Ⅰ型相板。A、B顯影液,20℃顯影3min,定影至透明。

              測光及工作曲線給制:蔡司Ⅱ型測微光度計,測量狹縫寬20µm,高12mm,P標尺,以△P-lgC繪制工作曲線。

              分析線對:Ag328.068nm/Ge326.949nm

                        Zn334.502nm/Ge326.949nm

              四、分析步驟

              稱取150mg試樣和150mg緩沖劑控制混勻后,按上述工作條件攝譜測定。

              五、注意事項

              (1)應嚴格控制攝譜條件,嚴格控制二根水平電極距離及截弧位置。(2)隨時注意調節撒樣速度,在15s內均勻撒完。(3)試樣撒完后,漏斗應清掃干凈。特別注意防止對Ag的玷污。(4)本法不適于碳酸鹽巖石試樣的分析。

          王水介質火焰法測定銀

              一、方法提

              試樣經HCl、HNO3發解,于王水(1+4)介質中,用空氣-乙炔火焰AAS法測定Ag的吸光度。多種共存元素不干擾測定。當Ag含量低,取樣量較大時,有背景干擾。本法適用于巖石、礦物中w(Ag)/10-6=1-500(儀器有背景校正裝置)及w(Ag)/10-6=5-500(儀器無背景校正裝置)的測定。

              二、試劑配制

              銀標準貯存溶液:按(硫脲介質火焰法測定銀)的方法配制成1000µg/mnL Ag的標準貯存溶液。

              銀標準溶液:移取50.0mL銀標貯存溶液于500mL容量瓶中,用HNO31+99)稀釋至刻度,混勻。此溶液含100µg/mL Ag。

              三、儀器及工作條件

              WFX-1E型原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈;燈心4mA;波長328.1nm;光譜通帶0.2nm;燃燒器高度13mm;空氣流量7L/min;乙炔流量1.2L/min。

              四、分析步驟

              稱取0.2-1.0g(精確至0.0001g)試樣于燒杯中,用少量水潤濕,加入15-20mL HCl,低溫加熱約10min,加入5mL HNO3,繼續加熱至分解并蒸至近干,取下稍冷,加入8mL HCl、2mL HNO3及少量水,加熱溶解鹽類。試液冷卻后,移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。靜置澄清。調整AAS儀至擬定的工作條件,將試液吸入空氣-乙炔火焰中,測定Ag的吸光度。同批隨帶空白試驗。

              工作曲線的繪制:分別移取計算量的銀標準溶液于二組100mL容量瓶中,加入16mL HCl、4mL HNO3,用水稀釋至刻度,混勻。標準系列中,Ag的質量濃度分別為0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00µg/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg/mL。與試樣溶液同批測定,分別以Ag的質量濃度為橫座標,相應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線。

              五、分析結果的計算

              按通則中式

             

             (ρB2-ρB1)×Vs

          wB/10-6=------------------

                                      ms        計算試樣中Ag的含量。

              六、注意事項

              同(鹽酸介質火焰法測定銀)的方法。

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